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毛细管色谱柱的选择方法

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毛细管色谱柱的选择方法

分类:
行业新闻
2022/08/31 14:52
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【摘要】:
⾊谱柱是⾊谱仪器的核⼼部件,⾊谱柱在整个检测过程中起着样品分离的作⽤,选⽤的是否合适决定这整个实验的成败。要选择一根合适的毛细管色谱柱,主要需要考虑以下几个因素:固定相、内径、柱长、膜厚。

毛细管色谱柱的选择方法

 

⾊谱柱是⾊谱仪器的核⼼部件,⾊谱柱在整个检测过程中起着样品分离的作⽤,选⽤的是否合适决定这整个实验的成败。要选择一根合适的毛细管色谱柱,主要需要考虑以下几个因素:固定相、内径、柱长、膜厚。


1、柱长度的选择
分辨率与柱长的平方根成正比,在其他条件不变的情况下,为取得加倍的分辨率需有4倍的柱长,较短的柱子适于较简单的样品,尤其是由那些在结构、极性和挥发性上相差较大的组分组成的样品。
一般来说:
15m的短柱用于快速分离较简单的样品,也适于扫描分析;
30m的色谱柱是最常用的柱长,大多数分析在此长度的柱子上完成;
50m、60m或更长的色谱柱用于分离比较复杂的样品;
应该注意,柱长增加分析时间也增加。

 

2、柱内径的选择
柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量,小口径柱比大口径柱有更高柱效,但柱容量更小。
  0.25mm:具有较高的柱效,柱容量较低,分离复杂样品较好;
  0.32mm:柱效稍低于0.25mm的色谱柱,但柱容量约高60%;
  0.53mm:具有类似于填充柱的柱容量,可用于分流进样,也可用于不分流进样,当柱容量是主要考虑因素时(如痕量分析),选择大口径毛细管柱较为合适。

 

3、液膜厚度的选择
液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量、厚度增加,保留也增加。
0.0.2μm:薄液膜厚度的毛细管柱比厚液膜的毛细管柱洗脱组分快,所需柱温度低,且高温下柱流失较小,适用高沸点的化合物的分析。
0.25~0.5μm :常用的液膜厚度。
厚液膜:对分析低沸点的化合物较为有利。

 

4、色谱固定相的选择
不同的固定相对不同的分析物的影响不同,根据相似相溶原理,性质越相近,固定相对其的流动阻力越大,其保留时间越长。色谱柱就是通过这个原理将不同性质的混合物相互分开的。

气相色谱柱的分离效果主要取决于其固定相、柱长度、柱内径、液膜厚度这几个因素,从原理上讲,这几个因素相同的柱子,其分离效果也是完全一样的。


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